差示扫描量热仪在涂料行业的应用

　　一、前言　　

　　随着复合材料的不断发展,其应用领域越来越广泛,人们对其质量控制技术也更加重视。用热分析方法监测热固性树脂的固化过程，以及确定固化条件是非常有效的。DSC法由于样品用量小,测量精度较高,适用于各种固化体系,因而应用很普遍。

　　粉末涂料是指能够自由流动的干态粉状涂料，与传统液体油漆之间的主要区别是粉末涂料无需使用溶剂将粘结剂与填充料保持液体悬浮状态。它主要是通过静电作用吸附，加热固化在部件表面形成一层膜。

　　二、实验前的准备　

　　1.DZ-DSC300差示扫描量热仪（仪器品牌：南京大展仪器）　

　　2.普通氮气（纯度99.99%），气体流：20ml/min　

　　3.被测样品环氧树脂粉末，样品量要求不少于15mg　

　　4.标准镊子与坩埚　

　　5.称重天平：电子天平，分度值0.0001mg　

　　6.升温速率：10℃/min　

　　7.截止温度：200℃

　　三、实验操作部分

　　1、实验参数设置，如下图：

　　2、实验的原理：差示扫描量热法（DSC）是在程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等信息。　

　 一般在DSC热谱图中，吸热效应用凸起的峰值来表征(热焓增加)，放热效应用反向的峰值表征(热焓减少)。我们主要要查看样品在140°左右的一个固化放热峰。

　　3、实验的结果：

　　四、实验数据分析　

　　其测试条件为用量15mg，升温速率为10℃/min。从下图可以看出来在130~150℃这个范围内出现一个放热峰，发生一次熔融相变，峰值为144.02℃，起始点为142.32℃。固化物分解温度的测定：不同配方体现固化物的分解温度不同，差示扫描量热法（DSC）可以方便测试固化物的分解温度，体现固化物的热稳定性。

　　大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息，所以质量监控比较麻烦，我们就可以差示扫描量热法（DSC）在程序升温的条件下观察DSC图谱，根据DSC图谱反应出来的相变、自然反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。